1. নাড়ার সময় ধীরে ধীরে ফসফরাস ট্রাইক্লোরাইড ড্রপ ওয়াইজ জলে যোগ করুন; বিক্রিয়াটিকে খুব জোরালো হওয়া থেকে রোধ করতে সংযোজনের হার নিয়ন্ত্রণ করুন এবং বরফের স্নান ব্যবহার করে চুল্লি ঠান্ডা করুন। প্রতিক্রিয়া শেষ হওয়ার পরে, মিশ্রণটি ফিল্টার করুন। 140 ডিগ্রির নিচের তাপমাত্রায় ফিল্ট্রেটকে গরম করুন যাতে এটিকে তার আসল আয়তনের এক-তৃতীয়াংশে বাষ্পীভূত করে, যার ফলে হাইড্রোজেন ক্লোরাইড গ্যাস বের হয়ে যায়। তারপরে, দ্রবণটিকে 60-85 ডিগ্রিতে ঠাণ্ডা করুন, বীজ স্ফটিক হিসাবে পরিবেশন করার জন্য অল্প পরিমাণে স্ফটিক ফসফরাস অ্যাসিড যোগ করুন এবং স্ফটিককরণকে প্ররোচিত করার জন্য ঠান্ডা এবং নাড়তে থাকুন, ফসফরাস অ্যাসিড ফলন।
2. একটি 1000 mL থ্রি-গলাকার গোলাকার-নীচের ফ্লাস্ক নিন এবং এটিকে একটি যান্ত্রিক আলোড়নকারী, একটি ড্রপিং ফানেল এবং একটি কনডেনসার দিয়ে সজ্জিত করুন, আউটলেটটিকে একটি HCl শোষণকারী ডিভাইসের সাথে সংযুক্ত করুন৷ ফ্লাস্কে পাতিত জল রাখুন এবং বরফ দিয়ে ঠান্ডা করুন। নাড়ার সময়, ড্রপিং ফানেল থেকে ধীরে ধীরে 100 মিলি সদ্য পাতিত PCl3 (ফুটন্ত পরিসীমা: 74-76 ডিগ্রি) যোগ করুন। মিশ্রণটি ফিল্টার করুন, তারপর 140 ডিগ্রির নিচের তাপমাত্রায় ফিল্টারটিকে বাষ্পীভূত করুন যতক্ষণ না এর আয়তন মূলের এক-তৃতীয়াংশে কমে যায়। দ্রবণটিকে 60-65 ডিগ্রিতে ঠাণ্ডা করুন, H3PO3 ক্রিস্টালগুলিতে বীজ স্ফটিক হিসাবে ছিটিয়ে দিন এবং স্ফটিককরণকে প্ররোচিত করতে ঠান্ডা এবং নাড়তে থাকুন। ফলন প্রায় 63 গ্রাম। আরও পরিশোধনের জন্য, 10 গ্রাম পণ্যটি 3.5 গ্রাম জলে দ্রবীভূত করুন; তারপর এই দ্রবণে পণ্যের অবশিষ্টাংশ যোগ করুন, পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে নাড়ুন এবং স্তন্যপান পরিস্রাবণ দ্বারা স্ফটিক সংগ্রহ করুন। ফলন 40 গ্রাম। একটি গ্রাউন্ড-কাঁচের স্টপারযুক্ত বোতলে পণ্যটি সংরক্ষণ করুন।
3. উপরে বর্ণিত একই যন্ত্রপাতি ব্যবহার করুন। ফ্লাস্কে 300 মিলি CCl4 এবং 100 গ্রাম সদ্য পাতিত PCl3 রাখুন, মিশ্রণটি বরফ দিয়ে ঠান্ডা করুন এবং নাড়ার সময় ড্রপিং ফানেল থেকে ধীরে ধীরে 75 গ্রাম পাতিত জল যোগ করুন। একবার সমস্ত জল যোগ হয়ে গেলে, বরফের স্নানটি সরান এবং 1 ঘন্টার জন্য জোরে জোরে নাড়তে থাকুন। প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি একটি পৃথক ফানেলে স্থানান্তর করুন এবং CCl4 এর চারগুণ আয়তন দিয়ে ধুয়ে ফেলুন; এই প্রক্রিয়ার সময় যদি কোনো স্ফটিক প্রস্রাব করে, তাহলে 2-3 মিলি জল যোগ করুন। একটি গ্লাস ফানেল ব্যবহার করে স্তন্যপান পরিস্রাবণের মাধ্যমে ধোয়া অম্লীয় দ্রবণটিকে একটি ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন। কম চাপে, HCl অপসারণের জন্য 3 ঘন্টার জন্য জলের স্নানে (60 ডিগ্রির বেশি না হওয়া তাপমাত্রায়) দ্রবণটি বাষ্পীভূত করুন। পরিশেষে, পণ্যটিকে একটি ডেসিকেটরে ঠান্ডা এবং স্ফটিক করার জন্য রাখুন।
